格里斯试验(英语:Griess test)是一种分析化学试验,用来检测溶液中亚硝酸根离子的存在。它最重要的用途包括检测饮用水中的亚硝酸盐。格里斯试剂所进行的格里斯重氮化反应最早是在1858年由彼得·格里斯英语Peter Griess所发表。[1][2]该试验还广泛用于检测硝酸盐,其是炸药的常见成分,因为它们可以被还原为亚硝酸盐并由格里斯试验所检测。[3]

方法

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在使用格里斯试剂处理含亚硝酸盐的样品后,通过产生粉红色来检测和分析亚硝酸盐,该试剂由酸性溶液中的两种成分组成:苯胺衍生物和偶联剂。最常见的试剂使用磺胺N-(1-萘基)乙二胺[3]:典型的商用格里斯试剂含有0.2% N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐和2%磺胺,溶于5%磷酸中。[4]

 

格里斯试验涉及两个链反应。当加入磺胺时,亚硝酸根离子在格里斯重氮化反应中反应形成重氮盐,接着与N-(1-萘基)乙二胺在偶氮偶合反应中反应,形成粉红色到紫红色的偶氮染料

使用分光光度计测量其在540nm处的吸光度,可定量亚硝酸盐浓度。格里斯试验的检测限度通常在0.02-2μM之间,具体取决于格里斯试剂中使用的特定成分。[3]

取证

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该试验在法医学中使用多年,用于检测硝酸甘油的痕迹。氢氧化钠用于分解含有硝酸甘油的样品以产生亚硝酸根离子。

将样品用乙醚萃取并将其分成两个碗。在第一个碗中加入氢氧化钠,然后加入格里斯试剂;如果溶液在十秒内变成粉红色,则表明其中存在亚硝酸盐。如果在仅向第二个碗中加入格里斯试剂后溶液仍然澄清,则测试为阳性。

参见

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参考资料

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  1. ^ Peter Griess (1858) "Vorläufige Notiz über die Einwirkung von salpetriger Säure auf Amidinitro- und Aminitrophenylsäure,"页面存档备份,存于互联网档案馆) (Preliminary notice of the reaction of nitrous acid with picramic acid and aminonitrophenol), Annalen der Chemie und Pharmacie, 106: 123–125.
  2. ^ Wang, Zerong. Griess Diazotization. Comprehensive Organic Name Reactions and Reagents. John Wiley & Sons. 2010. ISBN 9780470638859. doi:10.1002/9780470638859.conrr280. 
  3. ^ 3.0 3.1 3.2 Moorcroft, M.; Davis, J.; Compton, R. G. Detection and determination of nitrate and nitrite: A review. Talanta. 2001, 54 (5): 785–803. PMID 18968301. doi:10.1016/S0039-9140(01)00323-X. 
  4. ^ Komsta, Lukasz; Waksmundzka-Hajnos, Monika; Sherma, Joseph (编). Thin Layer Chromatography in Drug Analysis. CRC Press. 2013-10-20: 302 [2020-06-11]. ISBN 9781466507166.